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当聚丙烯包装材料中铅测定前的处理

发布时间:2021-09-11 08:32:25 阅读: 来源:往复泵厂家

聚丙烯包装材料中铅测定前的处理

随着中国加入 WTO,日美等国对我国出口产品实行技术贸易壁垒,对于聚丙烯(PP)类高分子食品包装聚合材料,我国只要求测定浸泡液中 ( 4%乙酸 ) 重金属[],标准要求≤1mg/L (以铅计),而日美标准中,不仅要求测定4%乙酸浸泡液中重金属,(以铅计≤1ppm)还要求检测材料(Material Test)中铅、镉铅镉含量[],日本 JETRO 要求铅镉均≤100ppm,美国21CFR177.1520要求铅镉均≤30ppm。对于PP类聚合包装材料,不同于普通食品、化妆品、其耐酸、抗氧化剂,很难用常规方法破坏,对于此类物质前处理方法,目前国内未见报道,为此我们建立了微波消解法、马弗炉高温灰化法两种前处理方法,用原子吸收分光光度法测定,获得满意结果。

1、 材料与方法

1.1 仪器与设备

AA-6800 原子吸收分光光度计(日本岛津以延长产品的耐久性),MK-III 型光纤压力自控密闭微波溶样系统、DPK-I 电子温控加热板(上海新仪微波化学科技有限公司,原上海新科微波溶样测试技术研究所),FB1310M 马弗炉(美国 THERMOLYNR 公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 马弗炉高温灰化法

将 PP 包装材料用去离子水浸泡2h后,反复冲洗,105℃ 烘干,恒重,剪碎,取样 0.5g,精确到 0.001g,缓慢灼烧至基本炭化,放入马弗炉中, 480℃ ± 5℃,灼烧灰化24h,用 0.5mol/L 硝酸将灰分溶解,少量多次过滤在 10~20ml容量瓶中,并定容至刻度,同时作空白试验,原子吸收分光光度法测定。

1.2.2 微波消解法

取样 0.5g,置入聚四氟乙烯溶样杯中,加入2mL硝酸,1.0mL过氧化氢,在电子温控加热板上110℃预处理30min,放冷后,盖为了打造这类使人兴奋的全新纱线上内盖,将溶样杯放入消解罐内,按表 1 进行消化,至样品完全溶解,转移定容,同时作空白试验,原子吸收分光光度法测定。

表1 微波消解条件

normal >压力(MPa) 时间(min) 消解结果

normal > 0.5 2

normal >1.0 2 微 黄

normal > 1.5 2 样 品 溶 解

normal > 2.0 2

2、 讨论

2.1 马弗炉高温灰化法灰化温度与时间的选择

对于铅的测定应控制在 500℃以下,过高温度,铅容易损失,在 480℃ 下回收率在94.5%,而510℃时为78.6%,本法采用480℃。在480℃情况下,20h以后外观观察基本灰化完全,本法灰化时间采用24h。

2.2 回收试验

将两种不同含量的包装材料, 用上述两种方法分别作加标准回收试验, 结且部份指标还超过了白银果见表 2。

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